Práctica 8

Recristalización y destilación

8.1 Objetivos

• Utilizar la solubilidad como criterio para purificar un sólido por recristalización.

• Separar los componentes de una mezcla líquida mediante la destilación simple.


8.2 Marco teórico

8.2.1 Solubilidad

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra en mayor cantidad.

Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura, cuando existe un equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la solución. La concentración de la solución saturada es equivalente, en términos cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la solución. En una solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de soluto disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación (figura 8.1).



Figura 8.1
Saturación de una solución


8.2.2 Recristalización

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.

La técnica comprende los siguientes pasos:

• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:

• Ser volátil (bajo punto de ebullición).
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.

8.2.3 Destilación

Consiste en la evaporación de un líquido con la consiguiente condensación y recolección de sus vapores. El propósito de esta técnica es la separación de una mezcla de líquidos cuyos puntos de ebullición son diferentes.

La destilación puede ser simple o fraccionada. En la primera, el vapor formado por la ebullición del componente, simplemente se condensa y se recoge. En la destilación fraccionada, los vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de recogerlos (figura 8.2).



Figura 8.2
Destilación fraccionada

La columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor que sube y el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a lo largo de la columna.

De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que asciende y se revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el componente más volátil. Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría formando un condensado más rico en el componente menos volátil. Como conclusión, una destilación fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por lo tanto es un proceso mucho más eficiente.

Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en los puntos de ebullición es de 80 °C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia entre puntos de ebullición en el rango de 25-80 °C, se debe utilizar la destilación fraccionada.


8.3 Materiales y equipo

• Acetanilida impura, carbón activado
• Mezcla líquida para destilación (traer vino barato)
• Balanza
• Termómetro
• Mechero
• Malla
• Soporte universal
• Papel de filtro
• Embudo de tallo corto
• Embudo Buchner
• Balón de destilación
• Condensador
• Pinzas para condensador
• Erlenmeyer

8.4 Procedimiento

8.4.1 Recristalización
Se pesa 1.00 g de acetanilida impura. Colocar el sólido en un erlenmeyer de 125 mL y agregar 25 mL de agua (figura 8.3). La mezcla se calienta a ebullición hasta que la acetanilida se disuelva completamente. Si no hay disolución total, se agregan porciones de 2 o 3 mL de agua. Tenga cuidado de no exagerar el calentamiento para evitar la pérdida del solvente por evaporación.

Cuando toda la acetanilida se haya disuelto, agregar una pequeña cantidad de carbón activado (0.050 g) y calentar suavemente a ebullición durante 5 min y rápidamente filtrar a gravedad la solución caliente. Para evitar la cristalización en el tallo del embudo, se puede pasar suavemente la llama del mechero por sus alrededores. Si a pesar de todo hay cristalización en el tallo, añadir 10 mL de agua bien caliente. El filtrado debe ser transparente, en caso contrario debe repetirse el proceso.



Figura 8.3 Recristalización

Una vez se haya filtrado toda la solución, se enfría en un baño agua-hielo, los cristales se recogen por filtración al vacío, se secan en una estufa a 70 °C durante 20 min y finalmente se pesan.

8.4.2 Destilación simple

Armar el equipo que se muestra en la figura 8.4, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.

Se colocan 50 mL de la mezcla en el balón de destilación y se añaden 2 o 3 piedras de ebullición. Cada fracción destilada se recoge en un erlenmeyer. El calentamiento debe ser suave para que el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo.

Consultar cuál es la prueba de identificación cualitativa para alcoholes y aplicar esta prueba de reconocimiento a la fracción de etanol que se recoge en la destilación.



Figura 8.4 Destilación simple


8.5 Resultados (procedimiento 8.4.1)

Masa de la acetanilida impura:              _______ g
Masa de la acetanilida recristalizada:   _______ g
Porcentaje de eficiencia:                          _______ %


8.6 Discusión y conclusiones

Con base en sus resultados experimentales escriba sus conclusiones respecto a las dos técnicas de separación estudiadas.

8.7 Preguntas

Procedimiento 8.4.1 - Recristalización

• ¿Cuál es la función del carbón activado?¿Qúe sucede si se añade demasiada cantidad? ¿Si se adiciona muy poco?

• ¿Por qué en el proceso de recristalización debe utilizarse una cantidad mínima de solvente?

• ¿En qué partes del proceso hay pérdidas del material a recristalizar? ¿Cómo se podrían evitar?

• ¿El agua es el solvente ideal para recristalizar cualquier sólido?

Procedimiento 8.4.2 – Destilación simple

• ¿Por qué la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba? ¿Por qué se añaden pedazos de material poroso al líquido en el balón?

• ¿Qué es un adsorbente? ¿Cómo se prepara el carbón activado?

• ¿En qué consiste la destilación por arrastre con vapor y la destilación al vacío?

• ¿Cómo se separan dos líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencien en unos pocos grados?

• ¿Cuál es la función de la columna de fraccionamiento en la destilación fraccionada?

8.8 Lecturas recomendadas

Carles, Jules. La Química del Vino. Oikos-Tau. Barcelona, 1972.

Wolke, Robert L. Por aquí hay algo que huele a pescado. En: Lo que Einstein no sabía. Robin Book, Bogotá, 2002. pp. 152

8.9 Glosario

Discutir y anotar el siginificado de cada uno de los siguientes términos: adsorbente, azeótropo, destilación, recristalización, solubilidad, solución insaturada, solución saturada.

8.10 Referencias Internet

• http://www2.chem.ucsb.edu/~rharrison/chem6a/lecture4/sld010.htm
• http://www.chem.uky.edu/courses/che115/recryst.html
• http://www.sonoma.edu/chemistry/schaumberg/Chem335A/labs/
recrystallization.html
• http://www.chem.ualberta.ca/~orglabs/x61web/frames/psl2/fr_psl2
• http://www.fandm.edu/Departments/Chemistry/
Van%20Arman%20Virtual%20Lab/Recrystallization/
Recrystallization3.html
• http://www.wfu.edu/~kingsb/Chem221Lab/skills/distill/distillation.htm
• http://www.tamug.tamu.edu/chemlab/orglab/chem237/chap5s.htm