Práctica 7

Separación de mezclas

7.1 Objetivos

• Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.

• Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido.

7.2 Marco teórico

7.2.1 Mezclas
La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composicion fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

7.2.2 Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituídas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 7.1).



Figura 7.1 Filtración por gravedad

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.



Figura 7.2 Filtración al vacío

La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda practicamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

7.3 Materiales y equipo

• Mezcla sólida (CaCO3, NaCl, SiO22, HCl (conc)
• Pb(CH3COO)2 0.10 M, KI 0.10 M
• Vasos de precipitados de 400 y 250 mL
• Vidrio de reloj
• Mechero
• Soporte
• Malla de asbesto
• Espátula
• Agitador
• Probeta de 25 mL
• Embudo
• Papel de filtro
• Cápsula de porcelana
• Equipo de filtración al vacío


7.4 Procedimiento

7.4.1 Separación de los componentes de una mezcla sólida de CaCO3 , NaCl y SiO2

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separación y la técnica a ser empleada (véase la figura 7.3).



Figura 7.3 Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar lentamente 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada.

Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 mL del filtrado y someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado (figura 7.4).



Figura 7.4
Evaporación de la solución de NaCl

Cuando el solvente en la cápsula se haya evaporado y el componente 1 esté seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El procedimiento se repite hasta obtener un peso constante.

Añadir más agua destilada al vaso de precipitados con el fín de lograr la transferencia de todo el resto de la mezcla sólida al papel de filtro. Adicionar lentamente, con una pipeta, HCl 4.0 M al sólido en el papel de filtro. Lavar repetidas veces el componente 2 en el papel de filtro con el filtrado ácido y finalmente con agua destilada utilizando el frasco lavador. Transferir el papel a la estufa a una temperatura de 110 ºC hasta sequedad. Retirar el conjunto de la estufa y pesar. Repetir el calentamiento otros 5 min. Pesar nuevamente y repetir el procedimiento hasta peso constante.

7.4.2 Determinación de la eficiencia de una reacción de precipitación

A 15.00 mL de KI 0.10 M en un vaso de precipitados se adicionan, gota a gota, 20.0 mL de Pb(CH3COO)2 0.10 M formándose un precipitado fino de color amarillo, PbI2 (yoduro de plomo):

Pb(CH3COO)2 + 2 KI --> PbI2(s) + 2 K+ CH3COO-

Precaución: ¡No intercambiar las pipetas correspondientes a cada reactivo!¿por qué?

El PbI2 se puede separar por filtración al vacío, si bien el tamaño de partícula del PbI2 hace necesaria una digestión previa del precipitado para permitir una filtración eficiente: calentar suavemente durante unos minutos el beaker con el precipitado y luego dejarlo enfriar. El papel de filtro para la filtración al vacío debe recortarse de acuerdo con el tamaño del embudo Buchner y pesarse previamente.

El sólido retenido en el filtro se lava dos o tres veces con porciones de 5.0 mL de agua. Se mantiene la succión hasta que todo el agua se haya filtrado. Se seca el precipitado junto con el papel en una estufa a 110 ºC, se deja enfriar y se pesa. Repetir el calentamiento hasta obtener un peso constante.

7.4.3 Determinación cualitativa del reactivo límite

Tomar dos tubos de ensayo limpios y secos y añadir a cada uno 2.0 mL del filtrado obtenido en el procedimiento anterior. A uno de los tubos se adiciona una gota de solución de Pb(CH3 COO)2 0.10 M y al otro tubo se adiciona una gota de solución de KI 0.10 M. ¿Cuáles son sus observaciones?

7.5 Cálculos y resultados

Completar la siguientes información con ayuda de sus datos experimentales.

Procedimiento 7.4.1 - Separación de mezclas
MEZCLA No
. ______
Masa de la mezcla ....................................................................... ______ g

Masa de la cápsula + vidrio de reloj ....................................... ______ g
Masa de la cápsula + vidrio de reloj + residuo 1 .................. ______ g

Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g
Masa del papel de filtro + residuo 2 ...................................... ______ g

Procedimiento 7.4.2 – Eficiencia de una reacción de precipitación

Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g
Masa del papel de filtro + PbI2(s) .......................................... ______ g

Procedimiento 7.4.3 – Determinación cualitativa del reactivo límite

Tubo de ensayo con filtrado + Pb(CH3COO)2 0.10 M ......... ____________________
Tubo de ensayo con filtrado + KI 0.10 M .............................. ____________________

Procedimiento 7.4.1 - Separación de la mezcla No. _________

Componente
Identificación
Masa (g)
Porcentaje (%)
1
 
 
 
2
 
 
 
3
 
 
 

Procedimiento 7.4.2 – Eficiencia de una reacción de precipitación

Masa obtenida de PbI2 experimentalmente ............................... ______ g
Masa esperada de PbI2 según la estequiometría ....................... ______ g
Rendimiento de la reacción .......................................................... ______ %

Procedimiento 7.4.3 – Determinación cualitativa del reactivo límite

De acuerdo con las observaciones experimentales, el reactivo límite debe ser el compuesto: _______________________.

7.6 Discusión y conclusiones

Procedimiento 7.4.1 - Separación de mezclas

• Consulte con el Profesor cuál es la composición real de la mezcla que le fué asignada. ¿A qué se debe la diferencia con sus resultados? Enumere algunas causas de error en este procedimiento (recuerde que causas de error no son errores personales).

• Discuta por qué muchas reacciones químicas no son ciento por ciento eficientes. En la eventualidad de obtener una eficiencia superior al 100%, analice a qué posibles causas puede deberse este resultado.

• Teniendo en cuenta las observaciones obtenidas al adicionar una gota de Pb(CH3 COO)2 0.10 M y una gota de KI 0.10 M a cada tubo de ensayo con el filtrado (procedimiento 7.4.3), analizar por qué uno de los dos compuestos es el reactivo límite.

7.7 Preguntas

• ¿La composición de la mezcla obtenida por Ud. debe coincidir con la obtenida por los otros grupos? Justifique su respuesta.

• ¿Ocurrió alguna reacción química durante el proceso de separación de los componentes de la mezcla? En caso afirmativo escribir la ecuación balanceada.

• ¿Por qué fué necesario hacerle un proceso de digestión al precipitado en el procedimiento 7.4.2? ¿Qué sucede si el precipitado se filtra aún calientes sus aguas madres?

• ¿Por qué el precipitado debe pesarse varias veces hasta obtener un peso constante? ¿Qué pasa con los resultados si se pesa caliente?

• Si no hay evidencia de reacción en ninguno de los dos tubos (procedimiento 7.4.3), ¿significa que no hay reactivo límite? Justifique su respuesta.
• Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KClO3 , NaCl y SiO2 .

• Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KCl, C6 H5 COOH y SiO2 .

• Cuando se mezcla una solución de AgNO3 con otra de HCl se obtiene un precipitado blanco de AgCl. Se toman dos tubos de ensayo, cada uno con 1.00 mL de las aguas madres, y se añade al primero una gota de la solución de AgNO3 y no se observa ninguna evidencia de reacción. Al añadir una gota de solución de HCl al segundo tubo, se obtiene un sólido de color blanco. ¿Cuál fue el reactivo límite?

7.8 Lecturas recomendadas

Wolke, Robert L. ¡Maldita mancha, fuera de mi vista! En: Lo que Einstein no sabía. Robin Book, Bogotá, 2002. pp. 55

7.9 Glosario

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: aguas madres, decantación, digestión, evaporación, eficiencia, filtración, homogénea, mezcla, precipitado, reacción, reactivo límite, solución.


7.10 Referencias Internet

• http://www.chem.sunysb.edu/techniques/gravfilt.html
• http://chemmovies.unl.edu/chemistry/beckerdemos/BD052.html
• http://www.chem.tamu.edu/class/majors/experimentnotefiles/notes1
• http://www.wpi.edu/Academics/Depts/Chemistry/Courses/CH1010/
Stream1/separations.html
• http://www.chemistry.sjsu.edu/straus/FILTRATION%20htms/GravFilt.htm
• http://www.geocities.com/terryboan/3aE12_Stoic2.html